Jumat, 23 Maret 2012

PEMBUATAN FATLIQUOR DARI MINYAK KEDELAI BESERTA APLIKASINYA

BAB I
PENDAHULUAN

    Latar Belakang
Kedelai Indonesia memiliki peranan yang sangat penting dalam industri minyak kedelai dunia. Kedelai merupakan salah satu tumbuhan yang menghasilkan minyak yang cukup tinggi dan merupakan minyak yang banyak diperdagangkan di dunia.
Di dalam minyak kedelai terdapat kandungan bilangan asam, bilangan penyabunan dan bilangan iod. Ketiga bilangan tersebut perlu diuji besar kandungannya karena bilangan asam menunjukkan kerusakan pada minyak (ketengikan), bilangan penyabunan menunjukkan BM rata-rata minyak tersebut, dan bilangan iod menunjukkan kejenuhan minyak tersebut. Untuk itu perlu dilakukan percobaan ini agar dapat diketahui besarnya ketiga bilangan tersebut yang menentukan kualitas dan sifat minyak tersebut untuk selanjutnya dapat diproses menjadi fatliquor untuk diaplikasikan pada kulit. Prosses fatliquoring merupakan proses yang sangat penting dalam proses penyamakan kulit. Khususnya pada proses finishing. Proses fatliquoring berfungsi untuk melemaskan kulit. Dalam proses ini diperlukan bahan yang berupa minyak tersulfatasi yang dapat digunakan dalam proses fathliquoring.

    Tujuan
Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari cara analisis sifat-sifat kimia dari minyak kedelai dan menentukan besar bilangan asam, bilangan penyabunan dan bilangan iod dari minyak kedelai yang dianalisis. Dan membuat fatliquor dari minyak tersebut untuk selanjutnya dilakukan pengujian emulsi, kadar SO3 terikat, aplikasi minyak sulfat pada penyamakan kulit, dan pengujian terhadap kulit tersamak.

    Manfaat
Adapun manfaat dari percobaan ini adalah untuk mempelajari sifat dari minyak kedelai dan mengetahui seberapa besar bilangan asam, bilangan penyabunan dan bilangan iod yang terkadung dalam minyak tersebut serta mempelajari pembuatan fatliquor dengan pengujian emulsi, kadar SO3 terikat, dan juga mengetahui kualitas minyak kedelai tersulfatasi didalam aplikasi penyamakan kulit.


BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

    Minyak Kedelai
Kedelai adalah salah satu tanaman polong-polongan yang menjadi bahan dasar banyak makanan dari Asia Timur seperti kecap, tahu, dan tempe. Berdasarkan peninggalan arkeologi, tanaman ini telah dibudidayakan sejak 3500 tahun yang lalu di Asia Timur. Kedelai putih diperkenalkan ke Nusantara oleh pendatang dari Cina sejak maraknya perdagangan dengan Tiongkok, sementara kedelai hitam sudah dikenal lama orang penduduk setempat. Kedelai merupakan sumber utama protein nabati dan minyak nabati dunia. Penghasil kedelai utama dunia adalah Amerika Serikat meskipun kedelai praktis baru dibudidayakan masyarakat di luar Asia setelah 1910.
Kadar minyak kedelai relatif lebih rendah dibanding dengan jenis kacang-kacangan lainnya, tetapi lebih tinggi daripada kadar minyak serealia. Kadar protein kedelai yang tinggi menyebabkan kedelai lebih banyak digunakan sebagai sumber protein daripada sebagai sumber minyak. Asam lemak dalam minyak kedelai sebagian besar terdiri dari asam lemak esensial yang sangat dibutuhkan oleh tubuh. Nilai gizi asam lemak esensial dalam minyak dapat mencegah timbulnya athero-sclerosis atau penyumbatan pembuluh darah. Kegunaan minyak kedelai yang sudah dimurnikan dapat digunakan untuk pembuatan minyak salad, minyak goreng (cooking oil) serta untuk segala keperluan pangan. Lebih dari 50 persen pangan dibuat dari minyak kedelai, terutama margarin dan shortening. Hampir 90 persen dari produksi minyak kedelai digunakan di bidang pangan dan dalam bentuk telah dihidrogenasi, karena minyak kedelai mengandung lebih kurang 85 persen asam lemak tidak jenuh.
Titik cair yang dimiliki minyak kedelai sangat tinggi, yaitu sekitar -16oC dan biasanya berbentuk padat (solid) pada ruang yang mempunyai suhu tinggi. Hal ini berarti minyak kedelai dapat digunakan untuk biodiesel dan bahan bakar pada musim panas (summer fuel). Dibawah ini disajikan titik cair dari berbagai minyak.





Tabel 1. Titik Cair dan Nilai Iodin dari Minyak
Minyak    Titik Cair
(oC)    Nilai Iodin
Coconut oil    25    10
Palm kernel oil    24    37
Rapeseed oil    -10    98
Cotton seed oil    -1    105
Sunflower oil    -17    125
Soybean oil    -16    130
Tung oil    -2.5    168
Linseed oil    -24    178
Sardine oil    -   

Tabel 2. Komposisi Kimia Minyak Kedelai
Asam lemak tidak jenuh (85%)    terdiri dari:
asam linoleat    15-64%
asam oleat    11-60%
asam linolenat    1-12%
asam arachidonat    1,50%
Asam lemak jenuh (15%)    terdiri dari:
asam palmitat    7-10%
asam stearat    2-5%
asam arachidat    0,2-1%
asam laurat    0-0,1%
Fosfolipida    jumlahnya sangat kecil (trace)
Lecithin    jumlahnya sangat kecil (trace)
Cephalin    jumlahnya sangat kecil (trace)
Sumber: Bailey.A.E.(1950)




Tabel 3. Sifat Fisiko-Kimia Minyak Kedelai
Sifat    Nilai
Bilangan asam    0,3-3,000
Bilangan penyabunan    189-195
Bilangan iod    117-141
Bilangan thiosianogen    77-85
Bilangan hidroksil    4-8
Bilangan reichert meissl    0,2-0,7
Bilangan polenske    0,2-1,0
Bilangan yang tak tersabunkan    0,5-1,6%
Indeks bias (25ºC)    1,471-1,475
Bobot jenis (25/25ºC)    0,916-0,922
Titer (ºC)    22-27
Sumber: Bailey.A.E.(1950)
Tabel 4. Standar Mutu Minyak Kadelai
Sifat    Nilai
Bilangan asam    maksimum 3
Bilangan penyabunan    minimum 190
Bilangan iod    129-143
bahan yang tak tersabunkan (%)    maksimum 1,2
Bahan yang menguap (%)    maksimum 0,2
Indeks bias (20ºC)    1,473-1,477
Bobot jenis (15,5/15,5ºC)    0,924-0,928
Sumber: Bailey.A.E.(1950)

    Lemak dan Minyak
Lemak dan minyak adalah trigliserida yang berarti merupakan triester dari gliserol. Perbedaan yang langsung bisa diamai dari lemak dan minyak adalah pada suhu kamar lemak berwujud padat, sedangkan minyak berwujud cair. Kebanyakan gliseril dalam hewan adalah lemak sedangkan dalam tumbuhan berupa minyak, sehingga sering dijumpai istilah hewani dan minyak nabati.
Lemak dan minyak merupakan senyawa organic alami yang tidak larut dalam air dan dapat larut dalam pelarut organic, seperti alcohol, eter, dan hidrokarbon. Rumus bangun minyak atau lemak ditunjukkan pada gambar berikut:

Gambar 1. Rumus Bangun Lemak dan Minyak
R1, R2, R3 adalah rantai hidrokarbon dengan jumlah atom hidrokarbon dengan jumlah atom karbon dari 3 hingga 23. Akan tetapi, rantai hidrokarbon dengan jumlah atom karbon 15 dan 17 paling umum dijumpai. Rantai karbon tersebut adalah asam-asam karboksilat atau asam lemak yang bisa sama atau berbeda. Apabila ketiga asam lemak itu sama maka lemaknya disebut lemak sederhana, sedangkan bila berbeda disebut lemak campuran. Umumnya molekul lemak terbentuk dari dua atau lebih jenis asam karboksilat. Asam lemak umumnya mempunyai rantai hidrokarbon yang panjang dan tak bercabang. Pemberian nama lemak atau minyak seringkali menggunakan derivat asam-asam lemak, misalnya gliseril tristearat diberi nama tristearin, dan gliseril tripalmitat disebut tripalmitin.
Wujud lemak berkaitan dengan asam lemak pembentuknya. Lemak yang berwujud cair (minyak) banyak mengandung asam lemak tak jenuh, seperti asam oleat (C17H33COOH), asam linoleat (C17H31COOH), dan asam linolenat (C17H29COOH) dan asam palmitat (C15H31COOH). Asam lemak jenuh mempunyai titik cair yang lebih tinggi daripada asam lemak tak jenuh. Minyak yang dihasilkan dari tumbuhan (minyak nabati) mempunyai kandungan asam lemak yang berbeda-beda, seperti yang ditunjukkan di bawah ini:

Tabel 5. Kandungan Asam Lemak Berbagai Minyak Nabati
Minyak    Asam Oleat    Asam Linoleat    Asam Stearat    Asam Miristat    Asam Palmitat    Asam Arasidat
Kelapa    5,0    1,0    3,0    18,5    7,5   
Kacang    42-72    13-28    2-4        6-12    5-7
Biji Kapuk    46,1-56,6    27,7-34,6    4,9-8,6        10,5-10,8    1
Jagung    43,4    39,1    3,3        7,3    0,4
Sawit     38,4    10,7    4,2    1,1    41,1   
Derajat ketidakjenuhan dinyatakan oleh bilangan iodine, yaitu jumlah gram iodine yang dapat diserap oleh 100 gram lemak untuk reaksi penjenuhannya. Jadi, semakin besar bilangan iodin, semakin tinggi ketidakjenuhan suatu lemak. Bilangan iodine dari beberapa contoh minyak dalam tabel berikut:
Tabel 6. Bilangan Iodin dari Beberapa Minyak
Minyak    Bilangan Iodin
Minyak kelapa
Sawit
Zaitun
Kacang
Biji kapuk
Jagung
Kedelai
Bunga matahari    8-10
37-54
75-95
85-100
100-117
115-130
125-100
130-145

Lemak dan minyak mempunyai sifat-sifat diantaranya:
    Sifat Fisik
Sifat-sifat yang dimiliki oleh lemak atau minyak yang cukup baik untuk konsumsi adalah tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa, berat jenisyang lebih kecil dari air, kadar air cukup kecil dan tapi mudah larut dalam pelarut organic nonpolar.
    Sifat Kimia
Sifat-sifat kimia yang dimiliki oleh lemak atau minyak adalah mudah dihidrolisis, mudah membentuk sabun, rasa tengik yang disebabkan adanya ikatan rangkap asam lemak yang putus, minyak yang mengandunng asam lemak sangat tidak jenuh mudah dioksidasi spontan oleh oksigen pada temperatur biasa rantainya yang tak jenuh membentuk zat yang keras dan tahan air dan mudah dihidrogenasi menjadi jenuh.

    Analisis Minyak dan Lemak
Beberapa cara analisis untuk mengenal kualitas serta sifat lemak dan minyak adalah:
    Penentuan Bilangan Asam
Bilangan asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam suatu lemak atau minyak. Bilangan asam dinyatakan sebagai jumlah miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terrdapat dalam satu gram lemak atau minyak.
Bilangan Asam = (V ml x N)KOH/(berat minyak,gr) x BM KOH
    Penentuan Bilangan Penyabunan
Bilangan penyabunan menunjukkan berat molekul lemak dan minyak secara kasar. Minyak yang disusun oleh asam lemak berantai karbon yang pendek berarti mempunyai berat molekul ytang relatif kecil, akan mempunyai bilangan penyabunan yang besar dan sebaliknya bila minyak mempunyai berat molekul yang besar, maka bilangan penyabunan relatif kecil. Bilangan penyabunan ini dinyatakan sebagai banyaknya (mg) KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak.
Bilangan penyabunan    = ({V (blangko-sampel)x N} HCl)/(berat minyak,gr)  x BM KOH
    Penentuan Bilangan Iod
Didefinisikan sebagai jumlah Iodium (mg) yang diserap oleh 100 g sampel. Bilangan iod ini menunjukan banyaknya asam-asam lemak tak jenuh baik dalam bentuk bebas maupun dalam bentuk ester-nya disebabkan sifat asam lemak tak jenuh yang sangat mudah menyerap iodium.
Bilangan Iod = (ml titrasi (blanko- sampel))/(berat minyak,gr) x N Na.Thio x 12,691

    Sulfatasi
Sulfatasi merupakan salah satu pembagian peminyakan atau penggolongan fatliquor berdasarkan prosesnya. Berdasarkan prosesnya, pembuatan minyak pada proses fatliquoring yang  kita  kenal yaitu ada 2 macam, yaitu sulfatasi dan sulfitasi. Sulfatasi merupakan proses pemmbuatan minyak fatliquor dengan cara mereaksikan minyak baik minyak nabati maupun minyak yang berasal dari hewan dengan asam sulfat atau disebut juga suatu proses dimana suatu grup pengemulsi (SO3H) direaksikan dengan minyak. Disini asam sulfat berfungsi sebagai emulgator.
Produk sulfatasi diperoleh dari reaksi munyak nabati dan hewani dengan asam sulfat (H2SO3) pada suhu rendah setelah reaksi ini. Kelompok senyawa polar hidropolik masuk kedalam struktur bagian yang berlemak. Produk akhir memungkinkan bentuk emulsi dalam air.
Angka Sulfatasi
Angka sulfatasi menunjukkan:
    Kekuatan emulsi fatliquor
    Stabilitas asam
    Kekuatan masuknya ke dalam kulit
Angka sulfatasi yang lebih tinggi melemahkan kekuatan lubrikasinya. Keseimbangan antara kebutuhan untuk emulsi dan kekuatan lubrikasi bisa dicapai dengan pengontrolan fiksasi SO3. Sulfatasi fatliquor biasanya menghasilkan kelembutan dan elastisitas pada kulit lebih baik dan tetap.
Minyak sulfatasi, meskipun sesuai untuk banyak persyaratan di dalam pengulitan, mempunyai kekurangan yang tidak stabil untuk berat garam metal seperti unsur logam kromanium dan aluminium. Sepanjang 1995an, setiap saat dan sampai hari ini secara luas dipergunakan fatliquor dari minyak sulfatasi.
Selain sulfitasi dikenal juga proses sulfitasi. Minyak sulfitasi berbeda bahan kimianya dengan minyak sulfatasi dalam arti bahwa garam sodium pada asam sulfonat dipoduksi sebagai lawan dari sulfat ester. Minyak ini dihasilkan dengan mereaksikan sodium bisulfit dengan suatu minyak ikan, minyak tertentu yang paling populer diantara minyak nabati. Reaksi berlangsung lebih baik jika minyak terlebih dulu dioksidasi sebagian dengan mereaksikannya dengan udara (O2). Minyak yang disulfitasi memiliki sifat yang sejenis dengan minyak yang disulfatasi, tapi pada umumnya memiliki sifat yang lebih stabil dan memberikan lubukasi / pelicinan yang lebih bagus.
Tujuan sulfatasi
Sulfatasi bertujuan untuk menghasilkan suatu minyak yang telah dibuat dengan mereaksikan asam sulfat dan minyak, sehingga memiliki sifat dapat mengubah sifat-sifat penting kulit saat diaplikasikan pada proses fatliquoring, antara lain kulit dapat lebih lunak, lebih liat, lebih lembut, permukaan rajahnya lebih halus dan mempunyai daya serap ataupun daya tolak terhadap air secara baik. Dengan demikian, minyak sulfat merupakan bahan yang terpenting dalam perkembangan fatliquor.

Proses sulfatasi
Proses pembuatan minyak sulfat ( proses sulfatasi) melalui 3 tahap, antara lain :
    Penambahan asam sulfat ke dalam minyak dengna pengadukan, reaksi yang terjadi eksotermis sehingga diperlukan suhu pendinginan seperti air es.
    Pencucian dengan garam dapur.
    Netralisasi dengan alkali.
Cara membuat minyak sulfat
10-20% asam sulfat kuat kemudian dicampur dengan minyak hingga menimbulkan reaksi panas yang dapat menghanguskan minyak jika tidak dicampur air dingin. Hasilnya dicuci dengan air garam kuat untuk menghindari kelebihan asam sulfat, garam diperlukan untuk mencegah pengemulsian minyak yang disulfatir dengan air. Kemudian ditambahkan dengan soda abu untuk memberikan garam natrium dari minyak yang disulfatir dan untuk menetralkan sisa asam terakhir.
Reaksi kimia yang terjadi pada proses sulfatasi sebagai berikut :
-CH=CH- + H2SO4         -CH2-CH-OSO2OH
    Sedangkan reaksi pada proses netralisasi adalah :
-OSO2OH + NaOH         OSO2ONa + H2O
Beberapa faktor yang berpengaruh pada proses sulfatasi sebagai berikut :
    Jenis minyak yang dipakai
    Jenis-jenis minyak yang digunakan sangat mempengaruhi hasil akhir karena setiap jenis minyak memiliki karakteristik yang berbeda. seperti minyak nabati dan hewani, minyak nabati tergolong lemak tak jenuh, berwujud cair, titik cair rendah. Sedangkan minyak hewani tergolong lemak jenuh, berwujud padat, titik cair tinggi.
    Perbandingan antara asam dan minyak
    Perbandingan asam dan minyak perlu diperhatikan. Proses sulfatasi merupakan suatu proses dimana suatu grup pengemulsi (HSO3) direaksikan dengan minyak, melihat pengertian tersebut tentu sangat jelas bahwa perbandingan antara jumlah asam dan minyak yang direaksikan sangat berpengaruh terhadap proses sulfatasi. . Kemungkinan bila perbandingan antara keduanya tidak sesuai maka tentu saja hasil minyak sulfasian kurang optimal. Semakin banyak asam yang diberikan akan membuat proses pencucian dan netralisasi menjadi semakion lama.
    Kekuatan asam
    Dalam proses pembuatan minyak sulfat, kita perlu mengetahui besar kekuatan asam pada saat proses sulfatasi karena kekuatan asam yang tidak sesuai juga secara tidak langsung dapat mempengaruhi sulfatasi minyak.
    Waktu reaksi
    Pada saat mereaksikan asam sulfat dengan minyak perlu diperhatikan berapa lama waktu yang diperlukan. Bila reaksi yang terjadi terlalu lam diperkirakan kualitas anta minyak atau asam sulfatnya kurang bagus atau sudah lama, sehingga menyebabkan lamanya saat bereaksi. Namun apabila terlalu cepat dikhawatirkan asam sulfat dan minyak belum bereaksi sempurna.
    Cara netralisasi dan pencucian
    Cara netralisasi dan pencucian sangat penting untuk diperhatikan, karena pada proses ini sangant menentukan hasil akhir dari pembuatan minyak sulfatasi. Apabila pada proses netralisasi cara yang dilakukan ini salah kemungkinan masih banyak sis-sisa asamnya, sehingga apabila diaplikasikan pada fatliquoring kulit yang disamak kualitasnya jelek karena minyak masih bersifat asam.
    Suhu
    Suhu juga sangat berpengaruh pada proses sulfatasi, terutama pada saat penambahan asam sulfat kedalam minyak, pada proses ini suhunya harus dijag tidak boleh lebih dari 25oc , karena jika suhunya lebih dari 25oc dikhawatirka larutan yang dihasilkan akan terbakar atau gosong.Hal ini disebabkan karena reaksi yang terjadi antara minyak dengna asam sulfat adalah reaksi eksoterm.

    Pengujian Minyak Sulfat
Dalam analisa kualitas minyak sulfat, adapun hal-hal yang perlu dianalisa untuk menetukan paramameter dari minnyak sulfat tersebut antaralain:
    Analisa kadar air
Pengujian kadar air perlu dilakukan karena untuk mengukur seberapa besar kandungan air yang masih terdapat dalam minyak nyamplung. Semakin besar kandungan air yang terdapat dalam minyak nyamplung, maka semakin encer minyak tersebut.
    Analisa kadar SO3
SO3 bersifat sangat reaktif. SO3 mudah bereaksi dengan air dan membentuk asam sulfas atau H2SO4. Asam sulfat ini sangat reaktif, mudah bereaksi, dan bersifat merusak. Oleh karena itu sebisa mungkin kadar SO3 yang terdapat pada minysk sulfat dihilangkan.
    Uji emulsi minyak dalam air hangat
Salah satu hal yang perlu diperhatikan dalam minyak sulfat adalah mengenai suhu maksimal teremulsinya minyak dalam air. Hal ini digunakan sebagai parameter untuk menentukan suhu yang paling efektif dalam proses fatliquoring. Semakin tinggi temperature pecahnya minyak, maka semakin bagus pula minyak sulfat tersebut.

    Emulsi
    Emulsi adalah campuran antara partikel-partikel suatu zat cair ( fase terdispersi ) dengan zat cair lainnya (fase pendispersi). Menurut definisi ini, dua tipe emulsi yang mungkin adalah dispersi minyak dalam air dan dispersi air dalam minyak. Dalam teknik fatliquoring seperti penyimpanan air dalam drum, emulsi minyak dalam air sangat penting dalam penyamak. Kulit menerima minyak dalam kuantitas air yang besar dan emulsinya harus menahan enceran dengan air tanpa tambahan pelarut. Dalam keadaan alaminya, lemak dan minyak tidak dapat tercampur dengan air. Bila uapnya dilakukan untuk mencampur dua zat tersebut, maka minyak akan mengambang pada permukaan air. Oleh karena itu, untuk memperoleh emulsi maka beberapa cara harus dilakukan untuk mengatasi ketidakselarasan ini sehingga minyak bisa dilembabkan dengan sama.
    Emulsi tersusun atas tiga komponen utama, yaitu: fase terdispersi, fase pendispersi dan emulgator.
    Ada dua tipe emulsi, yaitu :
    Emulsi A/M yitu butiran-butiran air terdispersi dalam minyak
    Emulsi M/A yaitu butiran- butitan minyak terdispersi dalam air
Pada emulsi A/M, maka butira-butiran air yang dikontinu terbagi dalam minyak yang merupakan fase kontinu, sedangkan untuk emulsi M/A adalah sebaliknya.


Zat pengemulsi (emulgator)
    Emulsi merupak suau sistem yang tidak stabil. Untuk itu kita mmerlukan suatu zat penstabil yang disebut zat pengemulsi atau emulgator. Tanpa adanya emulgator, maka emulsi akan segera pecah dan terpisah menjadi fase terdipersi dan medium pendispersinya  yang ringan terapung diatas yang berat. Adanya penambahan emulgator dapat menstabilkan suatu emulsi karena emulgator menurunkan tegangna permukaan secara bertahap. Adanya penurunan tegangan permukaan secara bertahap akan menurunkan energi bebas yang diperlukan untuk pembentukan emulsi menjadi semakin minimal. Artinya emulsi akan menjadi stabil bila dilakukan penambahan emulgator yang berfungsi untuk menurunkan energi bebas pembentukan emulsi semaksimal mungkin semakin rendah energi bebas pembentukan emulsi mak emulsi akan semakin mudah terbentuk. Tegangan permukaan menurun karena terjadi adsorpsi oleh emulgator pada permukaan cairan dengan bagian ujung yang polar berada di air dan ujumg hidrokarbon pada minyak.
Kestabilan pengemulsi
    Bila dua larutan murni tidak saling campur / larut seperti minyak dan air, dicampurkan, lalu di kocok kuat-kuat, maka keduanya akan membentuk sistem dispersi yang disebut emulsi. Secara fisik terlihat seolah-olah salah satu fase berada diseblah dalam fase yang lain. Bila proses pengocokan dihentikan, maka dengan sangat cepat akan terjadi pemisahan kembali, sehingga kondisi emulsi yang sesungguhnya muncul dan teramati pada sistem dispersi terjadi dalam waktu yang sangat cepat.
Faktor-faktor yang mempengaruhi stabilitas emulsi adalah :
    Tegangan antar muka rendah.
    Kekuatan mekanik dan elastisitas lapisan antar muka.
    Tolakan listrik double layer.
    Relatifitas fase pendispersi kecil.
    Viskositas tinggi.

    Aplikasi Fatliquor
    Fatliquoring adalah metode pelumasan ynag paling sering umum digunakan, dimana kulit diperlakukan dengna emulsi minnyak pelumas dalam media air. Sebuah simpanan emulsi fatliquoring khusus minyak dalam kkulit, dan ini diserap dalam serat dan fibril. Ketika air kemudian dihilangkan, minyka tetap dilumasi dan memperbaiki sifat fisik dari kulit, seperti keretakan, peregangna, jahitan sobek, kekuatan tarik danm kennyamanan.
    Fatliquoring merupakan langkah penting dalam proses pembuatan kulit, seperti yang dimaksudkan untuk melumasi serat kulit. Hal ini menghasilkan kelembutan dan kelenturan serta pada saat yang sama meningkatkan sifat mekanik kulit.
    Awal proses beamhouse menghilangkan sebagian besar minyak alami dari kulit besar (kulit sapi, kerbau) dan kulit kecil (kulit kambing, kelinci) ssehingga setelah penyamakan kulit tidak mengandung pelumas, atau minyak yang cukup. Tanpa minyak, akibatnya akan mengering struktur keras. Oleh sebab itu, proses fatliquoring pada penyamakan sangatlah penting.
    Dalam pengaplikasian minyak sulfat pada kkulit, kulit pickle disamak menggunakan bahan penyamak krom.proses penyamakan krom pada dasarnya mengikuti teori atau hukum golden rule yaitu pada awal penyamakn berlangsung dengna rate of diffusin (kecepatan ikatan) yang rendah dan tahap selanjutnya rate of fixation naik secara berangsur-angsur. Sehingga pada akhir penyamakan dicapai rate of fixation tinggi dan rate of diffusion rendah.
    Minyak sulfat diaplikasikan pada kulit pada proses peminyakan (fatliquoring). Tujuan dari peminyakan ini adalah untuk memberikan pelicin pada jaringan kulit sehingga serat-seratnya lebih bebas untuk digerakkan, sehingga kulit menjadi lebih awet dan lemas.
Masalah-masalah yang terkait dengan fatliquoring :
Masalah yang mungkin terkait dengan fatliquor dikarenakan teknik emulsifikasi yang kurang benar  diantaranya :
    Noda lemak
    Kesalahan tahap perendaman
    Kurang tahan terhadap gesekan
    Kurang gaya adhesi
    Warnanya tidak merata
    Kulit keras
    Gembos
    Tidak layak pakai
Namun, masalah ini dapat dihindari jika menggunakan teknik emulsifikasi pada proses penyamakan dengan benar.

Proses fatliquor pada kulit tergantung pada faktor-faktor berikut ini :
    Persiapan kulit, derajat netralisasi dan retaning
    Konsentrasi fatliquor tersebut
    Jenis fatliquor dan perbandingan campuran
    Suhu, PH, dan waktu fatliquoring
    Tingkat pelumasan dan penetrasike dalam kulit

Pengujian Pada Kulit Yang Disamak
Ada empat macam uji yang bisa dilakukan pada kulit yang disamak yaitu :
    Uji organoleptis
    Analisa organoleptis adalah analisa kulit dengna menggunakan organ tubuh (panca indra) dengna alat sederhana. Yang dianalisa adalah wujud, benmtuk, sifat-sifat dan keadaan kulit. Pemeriksaan ini hanya dapat menentukan kualitas kulit secara sepintas, sehingga pemeriksaan ini kurang sempurna. Adapun alat panca indra yang biasa digunakan dalam pemeriksaan kualitas kulit secar organoleptis dalah mata, perasa, pengecap dan pencium. Biasanya pemeriksaan ini dilakukan di pabrik-pabrik kulit pada penyortiran kulit, sebelum dianalisa lebih lanjut.
    Uji fisis
    Analisa yang menggunakan alat-alat dan mesin-mesin mekanis. Yang dianalisa sifat-sifat fisis dari kulit. Uji yang dilakukan antara lain :
    uji penyamakan
    uji ketahanan gosok cat dasar
    uji ketahanan tarik dan kemuluran
    uji penyerapan air
    uji ktahanan sobek
    Uji kimiawi
    Pemeriksaan secara kimiawi biasanya dilakukan di laboratorium dan menggunakan alat-alat serta baha-bahan kimia. Pemeriksaan ini dilakukab untuk menganalisa kesalaha-klesalahan yang terjadi dalam proses penyamakn kulityang dianaliosa, sehingga bisa diketahui kandungan-kandungan kimiawi dari kulit tersebut secara spesifik, tergantung analisa yang dilakukan. Pemeriksaan yang dilakukan meliputi :
    uji kadar air
    uji kadar abu jumlah
    uji kadar Cr2O3
    uji pH
    Analisa mikrobiologis
    Analisa dengan metode mikrobiologi.yang diuji adalah ada tidaknya mikroorganisme tertentu di dalam kulit.
Tabel 7. Standar Mutu Kulit Glace Berdasarkan  SNI 06-0263-1989
Uji    Kelas I    Kelas II    Kelas III    Kelas IV
    Fisis
    Penyamakan
    Tebal
    Ketahanan tarik dan kemuluran
    Tegangan tarik   
Masak
Min.0,6 cm
Nerf tidak pecah
Min. 150 kg/cm2
   
Masak
Min.0,6 cm
Nerf tidak pecah
Min. 150 kg/cm2
   
Masak
Min.0,6 cm
Nerf tidak pecah
Min. 150 kg/cm2
   
Masak
Min.0,6 cm
Nerf tidak pecah
Min. 150 kg/cm2
    Kimia
    Kadar air
    Kadar abu jumlah


    Kadar Cr2O3
    pH   
Maks. 18%
Maks. 2% diatas kadar Cr2O3
Min. 2,5%
3,5-7   
Maks. 18%
Maks. 2% diatas kadar Cr2O3
Min. 2,5%
3,5-7   
Maks. 18%
Maks. 2% diatas kadar Cr2O3
Min. 2,5%
3,5-7   
Maks. 18%
Maks. 2% diatas kadar Cr2O3
Min. 2,5%
3,5-7
    organoleptis
    kerusakan

    kulit

    ketahanan sobek terus
    ketahanan gosok cat
    basah
    kering   
Kurang 4%

Tidak gembos
Tinggi


Sedikit luntur
Tidak luntur   
Kurang 10%

Tidak gembos

Tinggi


Sedikit luntur
Tidak luntur   
Kurang 15%

Tidak gembos

Tinggi


Sedikit luntur
Tidak luntur   
Kurang 20%

Tidak gembos

Tinggi


Sedikit luntur
Tidak luntur

BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM

    Alat
Pada percobaan ini alat yang digunakan secara umum, yaitu : 
Erlenmeyer, Kompor pemanas, Neraca analitik, Pendingin balik, Corong pemisah, Buret, Gelas ukur, Panci, Pro pipet, Pipet ukur, Pipet tetes, Gelas beker, Termometer, Statif dan klem, Oven dan eksikator, Botol semprot, Pengaduk kaca,tensile strenght, sill strenght.


    Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu:
    Penentuan bilangan asam : Minyak kedelai, Alkohol netral, Larutan NaOH 0,1 N, Aquades, Indikator PP.
    Penentuan bilangan penyabunan : Minyak kedelai, Larutan KOH Alkoholis, Larutan HCl 0,5 N, Indikator PP, Aquades
    Penentuan bilangan iod : Minyak kedelai,  Khloform, hanus iodin, Larutan natrium-thiosulfat 0,1N, Indikator amilum, akuades.
    Pembuatan minyak sulfat (sulfatasi) :Minyak kedelai, Asam sulfat pekat, Es batu,NaOH 10%, Larutan garam jenuh.
    Uji emulsi : Minyak sulfat dan aquades.
    Uji emulsi dengan pemanasan : Minyak sulfat dan aquades.
    Uji emulsi dengan asam formiat : Minyak sulfat, asam formiat dan aquades.
    Uji kadar air : minyak sulfat.
    Uji kadar SO3 terikat : Minyak sulfat, eter, NaCl jenuh, H2SO4 1N, NaOH 0,5N, indikator PP.
    Pengujian bilangan iod minyak sulfat : minyak sulfat, hanus iodin, kloroform, Natriun thiosulfat 0,1N, indikator amilum, akuades.
    Pengujian bilangan penyabunan minyak sulfat : minyak sulfat, KOH alkoholis, indikator PP, HCl 0,5N.
    Aplikasi minyak sulfat : air garam, FA, H2SO4,  altan MS, chrome, sodium format, soda kue, air, soda ash, tergotan Rap, tamol, basyntan DLE, dyestaf, minyak sulfat, SAF, air 70oC, pigmen, binder, wax, filler, lack dan tinner.
    Pengujian kulit : kulit hasil samak.

    Cara Kerja
    Penentuan Bilangan Asam : ditimbang minyak kedelai sebanyak 5 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer,kemudian dituangkan 50ml alkohol netral yang telah mengandung indikator PP, dirangkai alat untuk proses penentuan bilangan asam yaitu pendingin balik dengan erlenmeyer, selanjutnya campuran dipanaskan didalam panci yang berisi air diatas kompor listriksampai mendidih selama 1 jam untuk melarutkan asam lemak bebasnya, setelah dingin larutan dititrasi dengna NaOH 0,1N dengan indikator PP sampai terbentuk warna merah muda.
    Penentuan Bilangan Penyabunan :ditimbang minyak kedelai sebanyak 5 gram dimasukkan kedalam erlenmeyer, ditambah 50ml KOH alkoholis, dirangkai alat untuk proses bilangan penyabunan yaitu menutup erlenmeyer dengan pendingin balik, lalu minyak kedelai dipanaskan di dalam panci yang berisi air di atas kompor listriksampai mendidih selama 1,5 jam, setelah selesai diangkat dan didinginkan, selanjutnya ditetesi dengan indikator PP 3 tetes lalu ditritasi dengan HCl 0,5N, untuk mengetahui kelebihan larutan KOH dibuat titrasi blanko yaitu dengan prosedur sama tanpa minyak kedelai, diamati perubahan warna yang terjadi dan dicatat volume HCl 0,5N pada proses titrasi.
    Penentuan Bilangan Iod : Disiapan alat dan bahan yang akan digunakan, Ditimbang minyak kedelai sebanyak 0,257 gram dan dimasukkan kedalm erlenmeyer, Ditambahkan 10 ml kloroform dan 25 ml hanus iodin, Selanjutnya larutan tersebut dibiarkan ditempat gelap selama 30 menit, Setelah 30 menit,larutan ditambah 10 ml asam asetat glasial dan 100 ml aquades yang telah dididihkan 50 °C, Larutan dipipet sebanyak 25 ml Dititrasi dengan larutan Natrium thiosulfat 0,1 sampai terjadi perubahan warna dari jingga ke kuning kemudian di tambah indikator amilum sebanyak 3 tetes dan dititrasi kembali sampai terjai perubahan warna dari biru menjadi bening, Setelah itu perlu dibuat larutan blanko yaitu hanus iodin tanpa minyak dan dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat, Dicatat volume Natrium thiosulfat 0,1 N yang diperlukan.
    Pembuatan Minyak Sulfatasi : Ditimbang minyak kedelai sebanyak 100 gram kemudian dimasukkan kedalam gelas beker. Kemudian Disiapkan mixer sebagai pengaduk lalu Dimasukkan gelas beker berisi minyak kedelai kedalam wadah mixer yang telah diberi es batu kemudian Diambil asam sulfat sebanyak 40 gram atau 23,18 ml pada lemari asam  dan Dimasukkan asam sulfat kedalam minyak sedikit demi sedikit sambil terus diaduk dengan mixer dan dijaga temperaturnya dibawah 10oC jangan sampai melebihi 25oC selama kurang lebih 3 jam. Apabila terlalu panas, penambahan asam sulfat dihentikan sampai minyak dingin kembali, setelah itu baru ditetesi asam sulfat lagi.Setelah penambahan asam sulfat selesai, minyak tetap dibiarkan diaduk dengan mixer selama ± 0,5 jam supaya reaksinya sempurna. Kemudian Minyak di diamkan selama satu malam. Keesokan harinya dilakukan pencucian dengan larutan garam sebanyak 300 ml, dilakukan pencucian sebanyak 3 kali dengan menggunakan corong pemisah. Lalu Minyak didiamkamkan kembali selama satu malam dan Keesokan harinya, dibuang air garam dalam corong pemisah dan dilakukan prose penetralan dengan menggunakan larutan NaOH 10% sampai pH 6,5-7.
    Uji Emulsi : Diambil 10 ml akuades lalu dimasukkan kedalam tabung reaksi kemudian Ditambahkan 3 tetes minyak sulfat kedalam tabung reaksi lalu Tabung reaksi digojog selama 1 menit dan Dihitung waktu pada saat pecahnya emulsi.
    Uji emulsi dengan pemanasan : Diambil 50 ml akuades lalu dimasukkan kedalam gelas beker  kemudian Ditambahkan 15 tetes minyak sulfat dan diaduk hingga homogen lalu Dipanaskan pelan-pelan dan dicatat suhu pada saat terjadinya pecahnya emulsi.
     Uji emulsi dengan Asam formiat : Diambil 50 ml akuades lalu dimasukkan kedalam gelas beker kemudian Akuades dipanaskan pada suhu 45oC lalu Diambil 15 tetes minyak sulfat pada gelas beker lain kemudian dituang akuades yang dipanaskan kedalam minyak sulfat kemudian Ditambah asam formiat sampai terjadi pecahnya emulsi dam suhu nya tetap dijaga 45oC dan Dicatat banyaknya asam formiat yang diperlukan.
    Uji kadar air : ditimbang gelas arloji yang sudah bersih dan kering, kemudian ditimbang minyak sulfat sebanyak 1 gram kedalam gelas arloji tersebut, gelas arloji yang berisi minyak di oven sampai didapat berat yang konstan, terakhir dihitung kadar airnya.
    Uji Kadar SO3 Terikat : ditimbang minyak sulfat sebanyak 5 gram, lalu masukkan dalam corong pemisah, kemudian diambahkan 50 ml eter dan 50 ml NaCl jenuh, campuran digojog selama 5 menit lalu ditambahkan asam sulfat 1 N 3 tetes, didiamkan sampai terbentuk 2 lapisan,  lapisan bawah larutan garam jenuhdan diatas berupa minyak, lapisan bawah dikeluarka dari corong pemisah kemudian ditampung dalam gelas beker. Ditambahkan 25ml eter kedalam corong pemisah kemudian digojog lagi selama 5 menit (dilakukan 2x), selanjutnya eter gabungan yamg ada di dalam corong pemisah ditambah NaCl jenuh sampai PH nya mencapai PH netral yaitu 6,5-7, dibiarkan sebentar supaya memisah kemudian larutan garam jenuh diambil, larutan yang ada di dalam corong pemisah dipindah ke dalam erlenmeyer lalu ditambahkan 25ml asam sulfat 1N kemudian dipanaskan dengan pendingin balik di atas kompor listrik selama 90 menit, setelah selesai, larutan didinginkan kemudian ditambahkan 25ml eter, 30 gram NaCl dan 3 tetes indikator PP, larutan dititrasi dengan NaOH 0,5N, diamati perubahan yanng terjadi dan dicatat NaOH yang dibutuhkan.
    Pengujian bilangan iod minyak sulfat : Disiapan alat dan bahan yang akan digunakan, Ditimbang minyak sulfat sebanyak 0,257 gram dan dimasukkan kedalm erlenmeyer, Ditambahkan 10 ml kloroform dan 25 ml hanus iodin, Selanjutnya larutan tersebut dibiarkan ditempat gelap selama 30 menit, Setelah 30 menit,larutan ditambah 10 ml asam asetat glasial dan 100 ml aquades yang telah dididihkan 50 °C, Larutan dipipet sebanyak 25 ml Dititrasi dengan larutan Natrium thiosulfat 0,1 sampai terjadi perubahan warna dari jingga ke kuning kemudian di tambah indikator amilum sebanyak 3 tetes dan dititrasi kembali sampai terjai perubahan warna dari biru menjadi bening, Setelah itu perlu dibuat larutan blanko yaitu hanus iodin tanpa minyak dan dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat, Dicatat volume Natrium thiosulfat 0,1 N yang diperlukan.
    Pengujian bilangan penyabunan minyak sulfat : ditimbang minyak sulfat sebanyak 5 gram dimasukkan kedalam erlenmeyer, ditambah 50ml KOH alkoholis, dirangkai alat untuk proses bilangan penyabunan yaitu menutup erlenmeyer dengan pendingin balik, lalu minyak kedelai dipanaskan di dalam panci yang berisi air di atas kompor listrik sampai mendidih selama 1,5 jam, setelah selesai diangkat dan didinginkan, selanjutnya ditetesi dengan indikator PP 3 tetes lalu ditritasi dengan HCl 0,5N, untuk mengetahui kelebihan larutan KOH dibuat titrasi blanko yaitu dengan prosedur sama tanpa minyak sulfat, diamati perubahan warna yang terjadi dan dicatat volume HCl 0,5N pada proses titrasi.
    Aplikasi minyak sulfat

    Ditimbang kulit
    Dicuci dengan air garam jenuh 8o BE remas 15menit
    Repickle 10oBE
    80% air pickle
    1% FA
    0,5% H2SO4
    Pre tanning
    1% altan MS
    Tanning
    8% chrome
    1,5% sodium format
    1%soda kue
    Netralisasi
    150% air
    1,5% soda kue
    0,5% soda ash
    Retanning
    2% tergotan Rap
    3% tamol
    2% DLE
    Dying
    1,5% dyestaf
    Fatliquoring
    15% minyak sulfat
    5% SAF
    100% air 70oC
    1% FA
    Aging
    Steaking
    togling
    finishing
    Base coat
    1 bagian pigmen
    2,5 bagian binder
    0,3 bagian wax
    1 bagian filler
    Air
Kemudian di spray diatas kulit sebanyak 2 kali
    Top coat
    1 bagian lack
    3 bagian tinner
    Air
Kemudian di spray diatas kulit
    Plating atau ironing
    Tekanan =100
    Suhu = 85oC
    Waktu = 2 detik


    Pengujian kulit tarik.
    Uji kuat tarik
Dengan menggunakan alat tensile strenght
    Uji kelunturan cat dasar
Dengan menggunakan alat grouch meter
    Uji kadar air
Kulit ditimbang sebanyak 0,5 gram kemudian dimasukkan ke dalam oven dan ditimbang sampai beratnya konstan.
    Uji ketahanan sobek
Dengan menggunakan alat tensile strenght
    Uji ketebalan kulit
Dengan menggunakan alat tickness gough












BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

    Hasil Praktikum
Dari hasil percobaan yang telah kelompok kami lakukan, maka diperoleh data sebagai berikut:
    Penentuan Bilangan Asam
Tabel 8. Hasil titrasi bilangan asam
Minyak kedelai    Alkohol netral    NaOH 0,1N    Perubahan warna
5,002 gram    50 ml    0,7 ml    Bening -> merah muda

Bilangan Asam = (V ml x N)NaOH/(berat minyak(gr)) x BM NaOH
Bilangan Asam = (0,7 ml x 0,1 N)NaOH/(5,002 gr)  x 40
  = 0,5598 mgr/gr
    Penentuan Bilangan penyabunan
Tabel 9. Hasil titrasi bilangan penyabunan
Minyak kedelai    KOH alkoholis    HCl 0,5N    Perubahan warna
5,005 gram    50 ml    1,4 ml    Merah muda -> bening

Tabel 10. Hasil titrasi blanko bilangan penyabunan
KOH alkoholis    HCl 0,5 N    Perubahan warna
50 ml    42 ml    Ungu -> bening (tanpa pemanasan)
50 ml    41,5 ml    Ungu -> bening (dengan pemanasan)
Rerata     41,75 ml   

Bilangan penyabunan = ({V (blangko-sampel)x N }HCl)/(berat minyak (gr)) x BM KOH
Bilangan penyabunan = ({(41,75-1,4)x 0,5})/5,005gr x 56,1
                         = 226,1374 mgr/gr

    Penentuan Bilangan Iod
Tabel 11. Hasil titrasi bilangan iod
Titrasi    V larutan    V Na thiosulfat    Perubahan warna
1    25 ml    0,7 ml    Jingga -> kuning + amilum -> biru -> bening
2    25 ml    0,7 ml    Jingga -> kuning + amilum -> biru -> bening
3    25 ml    0,6 ml    Jingga -> kuning + amilum -> biru -> bening
Rata -    rata    0,667 ml   

Tabel 12. Hasil titrasi blanko bilangan iod
Titrasi     Volume hanus iodin    Volume Natrium Thiosulfat    Perubahan Warna
1    25 ml    3,3 ml    Jingga menjadi kuning + amilum menjadi biru kemudian bening
2    25 ml    3,1 ml    Jingga menjadi kuning + amilum menjadi biru kemudian bening
3    25 ml    2,9 ml    Jingga menjadi kuning + amilum menjadi biru kemudian bening
    Rata-rata    3.1 ml   

Bilangan Iod = (ml titrasi (blanko- sampel))/(berat minyak,gr) x N Na.Thio x 12,691 x 5
                                             = ((3,1 ml – 0,667 ml))/(0,257 gr) x 0,1 N x 12,691
                     = 60,07238 mgrek/gr
    Pembuatan Minyak Sulfat

    Berat minyak kedelai    : 100,007 gram
    Larutan asam sulfat    : 40 gram
    Suhu tertinggi        : 12° C
    Suhu terendah        : 6oC
    Suhu akhir            : 10° C
    Larutan garam jenuh    : 750 ml
    Larutan NaOH 10%    : 15 tetes
    pH                 : 7
Perubahan warna yang terjadi :
    minyak kedelai + asam sulfat pekat sedekit demi sedikit :
kuning -> kuning kecoklatan
pada saat pencucian dengan denngan larutan garam ada tiga fase yaitu bagian bawah berwarna bening (air), bagian tengah berwarna putih keruh (larutan garam), dan bagian atas berwarna kuning kecokelatan (minyak sulfat).
    Uji Emulsi
Akuades        : 10 ml
Minyak sulfat    : 3 tetes
Perubahan warna    :
Minyak sulfat + akuades -> keruh, terjadi emulsi, terjadi pemisahan minyak sulfat di bagian atas, akuades di bawah.
Waktu pecahnya emulsi: 6 menit 32 detik
       
    Uji emulsi dengan pemanas

Akuades            : 50 ml
Minyak sulfat        : 15 tetes
Suhu awal        : 34oC
Suhu pecahnya emulsi    : 45oC

    Uji emulsi dengan asam formiat
Akuades        : 50 ml
Minyak sulfat    : 15 tetes
Asam formiat    : 2 tetes
    Uji kadar air
Berat gelas arloji    : 28,924 gram
Berat minyak sulfat    : 1,006 gram
Berat gelas arloji + minyak sulfat setelah dioven:

1 jam    : 29,925 gram
2 jam    : 29,924 gram
3 jam    : 29,922 gram
1 hari    : 29,886 gram
2 hari    : 29,878 gram
3 hari    : 29,887 gram

Minyak yang tersisa = 29,878 gram – 28,924 gram = 0,954 gram
Kadar air =   (1,006 gram-0,954 gram)/(1,006 gram)  x 100%=5,169 gram



    Uji Kadar SO3 Terikat

    Berat minyak sulfat    : 5,009 gram.
    Volume eter I        : 50 ml.
    Volume NaCl jenuh I    : 50 ml.
    Volume H2SO4 1 N    : 3 tetes.
    Waktu penggojogan    : 5 menit.
Terjadi 2 lapisan, fase atas : eter +  minyak, fase bawah             : NaCl jenuh.
    Volume eter II        : 25 ml.
    Volume eter III        : 25 ml.
    Wakyu penggojogan    : 5 menit.
    Volume NaCl jenuh II    : 87 tetes.
    PH                : 7.
    Volume H2SO4 1 N    : 25 ml.
Proses titrasi
    Berat NaCl jenuh        : 30,009 gram.
    Volume eter        : 25 ml.
    Indikator PP        : 3 tetes.
    Volume NaOH        : 104,7 ml.
    Perubahan warna        : bening
                                menjadi merah muda
Perhitungan kadar SO3 terikat :
Kadar SO3 terikat     =  ((Vsampel- Vblanko)x N NaOH x BE SO3)/(sampel minyak,(gr)) x 100%
   = ((0,1047- 0,075)x 0,5 x 80)/5,009 x 100%
     = 23,7173%

    Uji bilangan iod minyak sulfat

Berat minyak sulfat    : 0,258 gram.
Kloroform        : 10 ml.
Hanus iodin        : 25 ml.
Akuades 500C    : 100 ml.


Tabel 13. Data Titrasi Pengujian Bilangan Iod
Titrasi    Volume Larutan    Volume Na Thiosulfat    Perubahan Warna
1    25 ml    1,8 ml    Kuning coklat menjadi kuning pucat + amilum, menjadi biru dan kemudian bening
2    25 ml    1,7 ml    Kuning coklat menjadi kuning pucat + amilum, menjadi biru dan kemudian bening
3    25 ml    1,7 ml    Kuning coklat menjadi kuning pucat + amilum, menjadi biru dan kemudian bening

Tabel 14. Data Titrasi Blanko Pengujian Bilangan Iod
Titrasi    V  hanus iodin    V  Na Thiosulfat    Perubahan Warna
1    25 ml    3,3 ml    Jingga menjadi kuning + amilum menjadi biru kemudian bening
2    25 ml    3,1 ml    Jingga menjadi kuning + amilum menjadi biru kemudian bening
3    25 ml    2,9 ml    Jingga menjadi kuning + amilum menjadi biru kemudian bening
        rerata = 3.1 ml   

Bilangan Iod = (ml titrasi (blanko- sampel))/(berat minyak,gr) x N Na.Thio x 12,691 x 5
                                             = ((3,1 ml – 1,733 ml))/(0,258 gr) x 0,1 N x 12,691
                     = 33,6213 mgrek/gr

    Uji bilangan penyabunan minyak sulfat
Berat minyak sulfat : 5, 032 gram.
Volume KOH alkoholis : 50 ml.
Tabel 15. Data Titrasi Sampel Pengujian Bilangan Penyabunan
Minyak sulfat    Volume KOH alkoholis    Volume asam klorida 0,5 N    Perubahan warna
5,032 gram    50 ml    16,1 ml    Merah bata menjadi bening
Tabel 16. Data Titrasi Blanko Bilangan Penyabunan
Volume KOH alkoholis    Volume HCl 0,5 N    Perubahan warna    keterangan
50 ml    42 ml    Ungu muda menjadi bening    Tanpa pemanasan
50 ml    41,5 ml    Ungu muda menjadi bening    pemanasan
Rata-rata    41,75 ml       

Bilangan penyabunan = ({V (blangko-sampel)x N }HCl)/(berat minyak (gr)) x BM KOH
Bilangan penyabunan = ({(41,75-16,1)x 0,5})/5,032gr x 56,1
                         = 142,9814 mgr/gr

    Hasil aplikasi minyak sulfat
Hasil pengujian :
    Kuat tarik

    10,1 kg
DEFL = 44,50 mm ( kulit bag.tengah )
    4,0 kg
DEFL = 43,22 mm ( kulit 
bag.ekor )
Perhitungan :
Kuat tarik ( tensile strenght)
    TS = kg/(tebal x lebar) = (10,1 kg)/(0,6mm x 60mm) = 0,2805 kg/mm2
    TS = kg/(tebal x lebar) = (4,o kg)/(0,6mm x 60mm) = 0,1111 kg/mm2
% elongation
    E =  DEFL/(panjang awal) x 100% = 44,5mm/60mm x 100% = 74,167%
    E =  DEFL/(panjang awal) x 100% = 43,22mm/60mm x 100% = 72,033%
    Kuat sobek
    1,7 kg
DEFL = 136,12 mm ( kulit bag.ekor )
    1,5 kg
DEFL = 77,46 mm ( kulit bag.ekor )
Perhitungan
Kuat sobek (sill strenght)
SS = kg/(DEFL X tebal) = 1,7kg/(136,12mm x o,6mm) = 0,0208 kg/mm2
SS = kg/(DEFL X tebal) = 1,5kg/(77,46mm x o,6mm) = 0,03227 kg/mm2
    Uji ketebalan

Ekor = 0,8 mm
Tengah = 0,5 mm
Leher = 0,5 mm   
Tebal rata-rata = 0,6 mm

    Uji kadar air

Berat gelas arloji = 26,388 gram
Berat kulit = 0,509 gram

Gelas arloji + kulit = 26,987

    10 menit = 26,885 gram
    10 menit = 26,883 gram
    10 menit = 26,880 gram
    10 menit = 26,878 gram
    10 menit = 26,875 gram
    10 menit = 26,873 gram
    10 menit = 26,873 gram

kulit yang tersisa = 26,873 – 26,3880= 0,485 gram
kadar air = (0,509-0,485)/0,509  x 100% = 0,024/0,509  x 100% = 4,715 %
    Uji kelunturan
    Uji kain kering : sedikit luntur
    Uji kain basah : sangat luntur
    Uji keringat buatan : sangat luntur

    Pembahasan
Tabel 17. Perbandingan analisa minyak kedelai dengan Standar mutu
Analisa     Minyak kedelai    Minyak sulfat     Standar mutu minyak kedelai

Bilangan asam    0,5598 mgr/gr    -    Maksimum 3
Bilangan iod    60,07238 mgrek/gr    33,6213 gr/100gr    129-143
Bilangan penyabunan     226,1374 mgr/gr    142,9814  mgr/gr    Minimum 190

    Penentuan Bilangan Asam
Bilangan asam dinyatakan sebagai jumlah NaOH (mg) yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram lemak atau minyak. Minyak yang digunakan pada kelompok kami yaitu minyak kedelai. Minyak kedelai ditimbang sebanyak 5,002 gram lalu ditambah 50ml alkohol netral. Alkohol netral berfungsi untuk melarutkan minyak. Alkohol bersifat sedikit asam sehingga perlu dinetralkan untuk menghasilkan reaksi yang sempurna. Alkohol netral ini dibuat dengan meneteteskan larutan NaOH 0,1N kedalam alkohol yang telah diberi indikator PP sampai timbul warna merah muda. Selanjutnya campuran dipanasi di dalam panci yang berisi air di atas kompor listrik dengan memasang pendingin balik. Pemanasan bertujuan untuk melarutkan minyak dan asam lemak bebasnya. Sedangkan pendingin balik berfungsi untuk pemanasan dalam volume tetap karena uap yang mencair akan kembali lagi ke dalam larutan sehingga tidak ada senyawa yang terbuang dalam pemanasan tresebut. Pemanasan dilakukan selama 1 jam.
Setelah pemanasan selesai, larutan diangkat dan didinginkan lalu dititrasi dengan NaOH 0,1N dengan indikator pp. Larutan dititrasi sampai terbentuk warna merah muda. Larutan NaOH digunakan karena bersifat alkali dan berfungsi untuk menetralisir asam lemak bebasnaya.
Bilangan asam merupakan parameter penting dalam penentuan kualitas minyak. Bilangan ini menunjukkan banyaknya asam lemka bebas yang ada dalam minyak akibat reaksi hidrolisis, reaksi kimia, pemanasan, proses fisik atau reaksi enzimatis.
Sesuai data yang dihasilkan dari praktikum didapat bilangan asam pada minyak kedelai sebesar 0,5598 mgr/gr. Nilai tersebut menunjukkan kualitas minyak kedelai yang dipakai sebagai sampel baik dan tidak mudah rusak karena standar mutu bilangan asam pada minyak kedelai maksimum 3.

    Penentuan Bilangan Penyabunan
Bilangan penyabunan didefinisikan sebagai jumlah KOH (mg) yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas dan asam lemak hasil hidrolisis dalam 1 gram zat. Minyak ditimbang sebanyak 5,005 gram lalu ditambahkan 50 ml KOH alkoholis. KOH alkoholis dibuat dengan menambahkan KOH 0,5 N dalam alkohol. KOH alkoholis berfungsi untuk melarutkan asam lemak hasil hidrolisis agar dapat membantu mempermudah reaksi dengan basa dalam pembentukan sabun. Selanjutnya larutan dididihkan selam 1,5 jam dengan mamasang pendingin balik. Pada proses penetuan bilangan penyabunan waktu pemanasan yang dibutuhkan lebih lama dari pada pada penentuan bilangan asam. Hal ini karena pada proses penyabunan tidak hanya kadar asam lemak bebasnya tetapi juga asam lemak hasil hidrolisis.
Setelah pemanasan selesai, larutan didinginkan sebentar kemudian dititrasi dengan HCl 0,5 N dengan menambahkan 3 tetes indikator pp sampai terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi bening.
Selain itu kita juga perlu membuat larutan blako yang terdiri dari 50 ml larutan KOH 0,5 N dalam alkohol tanpa minyak dengan perlakuan yang sama. Blanko ini berfungsi untuk mengetahui kelebiah larutan KOH dan juga sebagai faktor koreksi supaya data yang diperoleh seakurat mungkin. Perubahan warna pada titrasi blanko yaitu dari ungu ke bening. Berdasarkan data hasil praktikum didapat bilangan penyabunan pada minyak kedelai sebesar 226,1374 mgr/gr. Sampel minyak kedelai yang digunakan  termasuk bagus karena memenuhi stantar mutu. Untuk minyak kedelai standar mutu bilangan penyabunannya minimum 190 mgr/gr.
Pengujian kualitas ini memungkinkan identifikasi suatu minyak, karena msing-masing minyak mempunyai nilai yang spesifik. Bilangan penyabunan juga berarti pengecekan untuk adanya campuran dalam minyak. Bilangan penyabunan juga menunjukkan berat molekul minyak secara kasar. Minyak yang memiliki berat molekul besar maka bilangan penyabunan relatif kecil.
Nilai bilangan penyabunan ini lebih besar dari bilangan asam karena pada bilangan penyabunan yang dihitung tidak hanya kadar asam lemak bebas saja tetapi juga kadar asam lemak yang terikat oleh gliserol.

    Penentuan Bilangan Iod
Dari praktikum sebelumya telah dilakukan penentuan dan penetapan bilangan asam dan bilangan penyabunan dari minyak kedelai yang digunakan sebagai sampel. Untuk praktikum kali ini dilakukan penentapan bilangan iodiumnya dari minyak kedelai tersebut. Bilangan iodin didefinisikan sebagai bilangan yang menunjukkan jumlah gram iodium yang diserap oleh 100 gram minyak. Bilangan ini menentukan tingkat kejenuhan dari beberapa asam lemak bebas dalam minyak. Semakin banyak iodium yang terserap atau digunakan dan semakin banyak bilngan iod maka semakin tinggi ketidak  jenuh minyak tersebut.
Dalam praktikum ini langkah pertama yang dilakukan yaitu penyiapan alat dan bahan yang digunakan. Kemudian dilakukan proses penimbangan minyak kedelai sebanyak 0,257 gram, selanjutnya dimasukan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan dengan 10 ml kloroform dan 25 ml hanus iodin. Kloroform adalah nama umum untuk triklorometana (CHCl2) yang wujudnya pada suhu ruangan berupa cairan, namun mudah menguap. Fungsi dari kloroform yaitu sebagai pelarut non polar sehingga dapat melarutkan minyak yang sama-sama non polar sehingga dapat melarutkan minyak yang sama-sama non polar. Sedangkan hanus iodin merupakan reagen kimia yang berfungsi untuk menyerap iodium. Selanjutnya erlenmeyer ditutup dengan plastik dan dibiarkan ditempat gelap selama 30 menit yang bertujuan untuk menghindari garam iodium bereaksi dengan udara luar yang akan mengakibatkan kesalahan analisa karena kekurangan iodium, selain itu juga supaya proses kimia antara minyak, kloroform dan hanus iodin dapat bereaksi secara sempurna. Setelah 30 menit ditambahkan 100 ml aquadest yang telah di didihkan 50°C yang bertujuan untuk mempercepat reaksi yang terjadi sehingga minyak dapat larut secara cepat dan sempurna. Selanjutnya larutan dipipet sebanyak 25 ml dan dititrasi. Penentuan bilangan iod ini menggunakan konsep titrasi terhadap iodium (I2) bebas dalam larutan.Apabila terdapat zat oksidator kuat dalam larutannya yang bersifat netral atau sedikit asam maka penambahan ion iodida berlebih akan membuat zat oksidator tersebut tereduksi dan membebaskan (I2) yang setelah jumlahnya dengan banyaknya oksidator. Titrasi larutan yang mengandung iodin ini menggunakan natrium thiosulfat 0,1 N. I2 bebas ini dititrasi dengan Natrium thiosulfat sampai terjadi perubahan warna dari jingga ke kuning. Setelah itu di tambahkan dengan indikator amilum 3 tetes. Penambahan indikator amilum akan memberikan warna biru, kemudian dititrasi kembali dengan Natrium thiosulfat sampai larutan menjadi bening atau warna biru hilang. Penggunaan indikator amilum ini yaitu untuk memberikan perubahan warna yang jelas, mudah dibuat serta tidak berbahaya.Warna biru tua terbentuk akibat teradsorpsisnya iodine kedalam cincin helix β- amilose (komponen dari amilum). Amilum terdekomposisi dalam larutan yang mengandung iodin dalam konsentrasi tinggi. Kompleks iodium-amilum mempunyai kelarutan yang kecil dalam air sehingga amilum ini ditambahkan saat sudah mendekati titik akhir titrasi.
Selain itu, juga perlu membuat larutan blanko yaitu hanus iodin tanpa minyak dan dititrasi dengan Natrium thiosulfat dengan indikator amilum. Perlakuannya sama seperti sampel. Larutan blanko ini untuk mengetahui kelebihan iodium sehingga data yang diperoleh seakurat mungkin. Dari data hasil praktikum didapat bilangan iod sebesar 60,07238 mgrek/gr.
Bilangan iodine ini melibatkan teknis analisa dimana sejumlah iodine yang diserap tergantung pada ikatan rangkap dari minyak. Bilangan iod yang tinggi menunjukkan tingginya ketidak jenuhan minyak yang pada gilirannya akan menyebabkan bahaya , migrasi, oksidasi dan menjadi lebih gelap. Bilangan ini menunjukkan banyaknya asam-asam lemak tak jenuh baik dalam bentuk bebas maupun dalam bentuk esternya disebabkan sifat asam lemak tak jenuh yang sangat mudah menyerap iodium.
Dari hasil analisa minyak kedelai yang digunakan sebagai sampel termasuk kedalam minyak kedelai berkualitas baik dengan bilangan iodin yang rendah sehingga tidak mudah teroksidasi.



    Pembuatan Minyak Sulfatasi
    Setelah menganalisa bahan baku minyak kedelai yang akan digunakan dalam pembuatan minyak sulfatasi meliputi analisis bilangan asam, bilangan penyabunan dan dan bilangan iod, selanjutnya adalah proses pembuatan minyak fatliquor (minyak sulfat) dengan proses sulfatasi. Proses sulfatasi merupakan proses pembuatan minyak fatliquor dengan cara mereaksikan minyak dengan asam sulfat pekat, dalam hal ini asam sulfat pekat digunakan sebagai emulgator untuk mengkatalis minyak kedelai. Minyak sulfat dapat digunakan untuk proses fatliquoring pada proses penyamakan kulit.
    Pada proses pembuatan minyak sulfat, hal pertama yang dilakukan adalah ditimbang minyak kedelai sebanyak 100,007 gram didalam gelas beker menggunakan neraca analitik. Selanjutnya disiapkan mixer yang digunakan sebagai pengaduk. Pengadukan dengan menggunakan mixer dilakukan agar pengandukan dapat dilakukan dengan kecepatan pengadukan yang konstan. Kemudian gelas beker yang berisi minyak kedelai dimasukkan kedalam wadah mixer yang telah diberi es batu sehingga gelas beker yang berisi minyak kedelai dikelilingi oleh es didalam wadah mixer. Hal ini bertujuan agar suhu minyak kedelai didalam gelas beker tetap terjaga agar tidak terlalu tinggi pada saat penambahan asam sulfat pekat.
    Setelah gelas beker berisi minyak kedelai dimasukkan kedalam wadah berisi es batu, mixer dihidupkan lalu ditambahkan 23,18 ml asam sulfat pekat secara berlahan – lahan dan sedikit demi sedikit sambil dilakukan pengadukan secara konstan dengan mixer. Pengadukan dilakukan agar asam sulfat menyebar secara merata sehingga campuran minyak dan asam sulfat homogen.
    Dalam proses ini, asam sulfat berfungsi sebagai emulgator untuk mengkatalis minyak kedelai dan menstabilkan proses emulsi. Pada proses ini suhunya dijaga supaya dibawah 10oC dan jangan sampai diatas 25oC agar campuran minyak dan asam sulfat tidak hangus karena reaksi asam sulfat bersifat eksotermis (menghasilkan panas). Untuk menjaga suhu campuran minyak dan asam sulfat pada saat penambahan asam sulfat maka disekeliling gelas beker diberi es batu. Apabila suhu terlalu tinggi, maka proses penambahan asam sulfat pekat dihentikan sampai suhunya turun kembali, baru setelah itu asam sulfat dapat ditambahkan kembali ketika suhu campuran telah turun.
    Pada proses ini suhu tertinggi campuran adalah 12oC, suhu terendah 6oC sedangkan suhu akhirnya adalah 10oC . waktu yang dibutuhkan pada saat penambahan asam sulfat adalah ±3 jam. Setelah penambahan asam sulfat selesai, minyak tetap dibiarkan diaduk dengan mixer selama kurang lebih setengah jam supaya reaksi antara minyak dengan asam sulfat sempurna. Setelah penambahan asam sulfat, minyak kedelai yang semula berwarna kuning menjadi kuning kecoklatan dan kental. Selanjutnya minyak yang telah disulfatasi didiamkan selama satu malam untuk menyempurnakan reaksi.
Reaksi yang terjadi selama proses sulfatasi adalah sebagai berikut :
-CH=CH- + H2SO4  -CH2-CH-OSO2OH-
Gambar 1 reaksi kimia pada proses sulfatasi.
    Minyak sulfat yang telah didiamkan selama semalam selanjutnya dicuci dengan menggunakan larutan garam jenuh sebanyak 300 ml. Tujuan dari proses pencucian ini adalah untuk mengambil sisa asam dari asam sulfat yang berlebih pada minyak pada proses sulfatasi. Pencucian dilakukan dengan menggunakan corong pemisah dengan cara larutan garam jenuh ditambahkan kedalam minyak didalam corong pemisah kemudian di gojog selama 15 menit agar larutan tercampur homogen. Selanjutnya campuran didiamkan selama ±20 menit sehingga terjadi pemisahan larutan. Pada proses pemisahan ini terjadi 3 fase dengan fase atas berupa minyak dengan warna coklat kekuningan,dan fase tengah serta bawah masing – masing berwarna bening dan putih keruh berupa larutan garam yang kemudian larutan garam jenuh dibuang. Proses pencucian dengan garam jenuh dilakukan sebanyak 3 kali agar hasil dari proses pencucian sempurna. Setelah dilakukan pencucian dengan garam jenuh maka minyak sulfat didiamkan kembali selama satu malam pada corong pemisah.
    Keesokan harinya dilakukan proses penetralan dengan menggunakan larutan NaOH 10%. Proses ini dilakukan agar penetralan asam yang terkandung pada minyak menjadi sempurna sehingga tidak ada sisa-sisa asam yang terkandung pada minyak sulfat, karena apabila kandungan asam pada proses sulfatasi masih banyak akan menghasilkan minyak fatliquor yang kurang baik pada saat diaplikasikan pada kulit tersamak sehingga mengakibatkan kulit tersamak memiliki kualitas yang jelek akibat dari ketidak sesuaian pH pada larutan pada saat proses fatliquor yang berpengaruh pada masuknya minyak fatliquor kedalam kulit tersamak. Pada nilai pH yang rendah fatliquor akan sangat substantive pada permukaan kulit sedangkan pada pH yang tinggi fatliquor akan menembus permukaan kulit lebih cepat.  Penambahan larutan NaOH hingga pH minyak netral yaitu kondisi pH =7. NaOH yang dibutuhkan untuk mencapai pH netral yaitu sebanyak 15 tetes. Setelah melalui proses penetralan terjadi 2 fase larutan dengan fase atas berwarna coklat kekuningan yang kental yang merupakan minyak sulfat sedangkan bagian bawah berwarna coklat muda berupa endapan.
Reaksi yang terjadi pada proses penetralan adalah sebagai berikut :
-OSO2OH + NaOH  OSO2ONa + H2O
Gambar 2. Reaksi penetralan minyak sulfat.
Minyak sulfat yang telah jadi disimpan untuk selanjutnya dilakukan beberapa pengujian.
    Uji Emulsi
Emulsi adalah campuran partikel-partikel suatu zat cair (fase terdispersi) dengan zat cair lainnya (fase pendispersi). Untuk menguji kestabilan emulsi pertama diambil 10ml akuades dimasukkan dalam tabung reaksi kemudian ditambahkan 3 tetes minyak sulfat lalu digojog selama satu menit. Minyak dan akuades memiliki kepolaran yang berbeda dimana minyak bersifat non polar sedangkan akuades bersifat polar sehingga mereka tidak bisa mencampur dan membentuk sistem yang tidak stabil. Pada saat terjadi emulsi secara fisik seolah-olah salah satu fase berada disebelah dalam fase yang lain. Setelah proses pengocokan dihentikan, maka dengan cepat akan terjadi pemisahan kembali, sehingga kondisi emulsi yang sesungguhnya muncul dan teramati. Pada sistem dispersi terjadi dalam waktu yang sangat cepat. Minyak dan akuades akan membentuk dua fase yang mana minyak berada dibagian atas dan akuades berada dibagian bawah. Waktu yang diperlukan pada saat pecahnya emulsi yaitu 6 menit 32 detik.
    Uji emulsi dengan pemanasan
Salah satu hal yang yang perlu diperhatikan daalam minyak sulfat adalah mengenai suhu maksimal teremulsinya minyak dalam air. Hal ini digunakan sebagai parameter untuk menentukan suhu yang paling efektif dalam proses fatliqour. Semakin tinggi temperatur pecahnya minyak hasil proses sulfatasi, maka semakin bagus pula minyak tersebut untuk proses fatliquor.
Langkah pertama pengujian adalah diambil 50 akuades kemudian dimasukkan kedalam gelas beker selanjutnya ditambahkan 15 tetes minyak sulfat kemudian diaduk dan dipanaskan diatas kompor listrik sampai terjadi pecahnya emulsi. Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui pada suhu berapa minyak sulfat tersebut mulai kehilangan kemampuan untuk teremulsi dalam air ( memisah). Dari hasil pengamatan yang kami lakukan, minyak sulfat dapat pecah dan memisah dengan air pada suhu 45oC dengan suhu awal 34oC. Dari pengujian ini dapat disimpulkan bahwa minyak kedelai hasil sulfatasi baik untuk diaplikasikan pada proses fatliquor dengan suhu air pada saat proses fatliquoring kurang dari 45oC dikarenakan apabila suhu air pada proses faliquoring lebih dari 45oC maka minyak akan terlebih dahulu pecah dan teremulsi dipermukaan kulit sebelum masuk kedalam kulit sehingga minyak fatliquor hanya menempel dipermukaan kulit.

    Uji emulsi dengan Asam formiat
Asam formiat atau asam semut atau asam etanoat dengan rumus kimia HCOOH merupakan asam karboksilat paling sederhana dan asam terkuat dari segi homolog gugus karboksilat. Asam formiat adalah suatu cairan yang tidak berwarna, berbau tajam atau menyengat, menyebabkan iritasi pada hidung, tenggorokan dan dapat membakar kulit. Asam formiat dapat larut sempurna dalam air.
Minyak sulfat yang telah dibuat perlu dilakukan pengujian emulsi dengan asam formiat untuk mengetahui kemampuan minyak sulfat tersebut teremulsi dalam air setelah ditambahkan asam formiat sebelum akhirnya pecah. Pada proses fatliquoring asam formiat digunakan pada proses fixsasi yang bertujuan agar minyak setelah masuk kulit agar tidak keluar kembali kepermukaan kulit. Dengan pengujian ini, dapat mengetahui banyaknya asam formiat yang perlu ditambahkan pada proses fiksasi.
Langkah pertama yaitu diambil 50 ml akuades lalu dimasukkan dalam gelas beker kemudian dipanaskan hingga 45oC. Suhu ini sesuai dengan hasil pengamatan dari uji emulsi pemanasan sebelumnya. Pada uji emulsi dengan pemanasan minyak sulfat dapat pecah dan memisah dengan air pada suhu 45oC. Selanjutnya diambil 15 tetes minyak sulfat pada gelas beker lain lalu dituangkan akuades yang telah dipanaskan kedalam minyak, suhu tetap dijaga medekati 45oC. Ditambahkan asam formiat setetes demi setetes sampai terjadi pecahnya emulsi. Asam formiat yang ditambahkan sebanyak 2 tetes
    Uji kadar air
Pengujian kadar air perlu dilakukan karena untuk mengukur seberapa besar kandungan air yang masih terdapat dalam minyak. Semakin besar kandungan air yang terdapat dalam minyak, maka semakin encer minyak tersebut.
Langkah pertama pengujian kadar air dilakukan dengan gelas arloji dicuci sampai bersih lalu dikeringkan dalam oven. Setelah kering gelas arloji ditimbang dengan menggunakan neraca analitik. Berat kosong dari gelas arloji adalah 28,924 gram selanjutnya ditimbang minyak sulfat sebanyak 1,006 gram pada gelas arloji tersebut. Lalu gelas arloji dimasukkan kedalam oven pada suhu 100oC. Setiap 1 jam gelas arloji yang berisi minyak ditimbang untuk mengetahui kadar air yang menguap. Supaya data yang dihasilkan lebih akurat gelas arloji tetap didiamkan dalam oven selama 3 hari dan setiap hari selama 3 hari tersebut gelas arloji ditimbang sampai beratnya konstan. Dari data pengamatan minyak yang tersisa 0,954 gram dan dengan perhitungan dapat diperoleh kadar air sebesar 5,169%.

    Uji Kadar SO3 Terikat
Pengujian SO3 terikat ini bertujuan untuk mengetahui seberapa banyak kandungan SO3 dalam minyak sulfat tersebut. Karena semakin banyak kandungan SO3 terikat pada minyak sulfat tersebut maka dikhawatirkan apabila diaplikasikan ke kulit, nantinya SO3 akan berikatan dengan air, sehingga dapat membentuk H2SO4 yang dapat merusak kulit yang disamak. 
Dari hasil praktikum dapat diketahui kadar SO3 yang terikat sebanyak 23,7173%. Dengan kadar demikian menunjukkan bahwa kualitas minyak sulfat yang kami buat kurang bagus karena banyak mengandung SO3.
10.Pengujian Bilangan Iod Minyak Sulfat
Pengujian bilangan iod minyak sulfat dihasilkan sebesar 33,6213 mg/gr. Nilai bilangan iod pada minyak kedelai tersulfatasi ini lebih rendah dibandingkan dengan sebelum disulfatasi. Hal ini dikarenakan selama proses sulfatasi terjadi pemecahan ikatan rangkap didalam minyak oleh H2SO4. Minyak yang memiliki bilangan iod rendah lebih tahan terhadap kerusakan karena oksidasi, sehingga minyak yang sudah disulfatasi lebih tahan lama.
11. Pengujian Bilangan Penyabunan Minyak Sulfat
Pengujian bilangan penyabunan  minyak sulfat dihasilkan sebesar 142, 9814 mg/gr. Nilai bilangan penyabunan  pada minyak kedelai tersulfatasi ini lebih rendah dibandingkan dengan sebelum disulfatasi. Hal ini disebabkan karena minyak sulfat sudah mengalami beberapa reaksi kimia pada saat proses sulfatasi sehingga struktur minyaknya banyak yang rusak.

12. Apalikasi Minyak Sulfat
Minyak sulfat yang sudah dibuat kemudian diaplikasikan dalam proses penyamakan kulit. Adapun kulit yang kita gunakan adalah kulit kambing artikel kulit glace.
Berikut ini adalah skema proses penyamakan yang sudah dilakukan : 
Minyak sulfat yang telah dibuat digunakan pada tahap fathliquoring. Minyak kedelai tersulfataasi ini dapat tembus kedalam kulit tetapi kurang memberikan kelemasan sehingga kita menambahkan minyak dari produk paten. Hal ini dikarenakan pada saat uji emulsi minyak sulfat, emulsi minyak akan terpecah pada suhu 450C, tetapi dalam praktikum penyamakan ini minyak sulfat dilarutkan kedalam air  panas pada suhu 700C, sehingga minyak sudah terpecah emulsinya terlebih dahulu sebelum masuk ke dalam kulit.
 13. Pengujian kulit
Kulit yang sudaah disamak kemudian dilakukan beberapa pengujian. Adapun pengujian yang dilakukan antara lain adalah pengujian kadar air, pengujian kuat tarik, pengujian kuat sobek, pengujian ketebalan kulit, dan juga pengujian ketahan gosok cat dasar baik dalam kondisi basah maupun kondisi kering. Berikut ini adalah data hasil pengujian pada kulit kambing tersamak yang sudah dilakukan :
Tabel 18. Data hasil pengamatan pengujian kulit
Uji     Hasil praktikum     SNI
Kadar air     4,715%     Maks. 18%
Kuat tarik     0,2805 kg/mm2
0,1111 kg/mm2     Min. 150 kg/cm2
Kuat sobek     0,0208 kg/mm2
0,03227 kg/mm2     -
ketebalan     0,06cm     Min.0,6 cm
Ketahanan cat gosok basah     Sangat luntur     Sedikit luntur
Ketahanan cat gosok kering     Sedikit luntur     Tidak luntur

Dari data hasil pengujian diatas dapat diketahui bahwa kulit hasil samakan tidak memenuhi  dengan Standar Nasional  Indonesia (SNI) nomor 06-0263-1989  untuk kulit artikel glace.




BAB V
PENUTUP

    KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah kami lakukan dan penjelasan sebelumnya, maka dapat disimpulkan bahwa:
    Bilangan asam yang terkandung dalam minyak kedelai sebesar 0,5598 mgr/gr, bilangan penyabunan minyak kedelai sebesar 226,1374 mgr/gr sedangkan untuk minyak sulfat bilangan penyabunannya sebesar 142,9814  mgr/gr, untuk Bilangan iod minyak kedelai sebesar 60,07238 mgrek/gr sedangkan pada minyak sulfat sebesar 33,6213 mgrek/gr.
    Proses pembuatan minyak fatliquor dilakukan dengan menggunakan proses sulfatasi meliputi beberapa tahapan, yaitu: reaksi dengan  H2SO4, Pencucian dan Netralisasi.
    Uji emulsi waktu yang diperlukan pada saat pecahnya emulsi yaitu 6 menit 32 detik, minyak sulfat dapat pecah dan memisah dengan air pada suhu 45oC, uji emulsi dengan asam formiat yang ditambahkan sebanyak 2 tetes.
    Kadar air yang terkandung pada minyak sulfat sebesar 5,169% dan kadar SO3 terikatnya 23,7173%.
    Minyak kedelai tersulfatasi pada saat diaplikasikan pada proses fatliquoring dapat menembus kulit tetapi kurang memberikan kelemasan yang sempurna.
    Dari data hasil pengujian, kulit yang dihasilkan tidak memnuhi Standar Nasional Indonesia (SNI) nomor 06-0263-1989 untuk kulit artikel glace.











DAFTAR PUSTAKA

Ketaren,S.1986.minyak dan lemak pangan.Jakarta:UI
Hart,Harold dkk.2003.kuliah organik suatu kuliah singkat edisi ke-II-jakarta:erlangga
http://www.library,uji,oc.id (diakses sabtu,5 november 2011. 09:00 wib)
http://id.mwikipedia.com/minyak-lemak.html  (diakses sabtu,5 november 2011. 10:00 wib)
http:// www.chem-is-try.org/sulfatasi.html (diakses sabtu,5 november 2011. 10:10 wib)
http://www.scribd.com  (diakses sabtu,5 november 2011. 10:10 wib)
http://www.wikipedia.org/wiki/kelarutan.html (diakses sabtu,5 november 2011. 10:16 wib)
http://www.floatshaker.blogspot.com (diakses sabtu,5 november 2011. 10:26 wib)

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar